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德國NETZSCH 耐馳熱膨脹儀 DIL

熱膨脹儀（DIL）在一定的溫度程序、負載力接近于零的情況下，測量樣品的尺寸變化隨溫度或時間的函數關系。德國耐馳提供一系列熱膨脹儀，覆蓋從超低溫到超高溫的極為寬廣的溫度范圍，適應于研究開發、產品檢驗等各領域的各種需求。

基本功能

耐馳儀器不但遵循絕國際測試標準，而且提供更完善、更靈活的功能，幫助客戶更深入、更有想象力地應用。

 

DIL基本功能

軟化點檢測軟件控制的力的調整（包括：線性力，恒定力，斜變力，步階力）調制力密度測量用于溫度校正和檢測熱效應的c-DTA 功能速率控制燒結 RCS 曲線識別，通過數據庫對比識別未知的ΔL/L0曲線密度測量，能夠測量樣品密度的連續變化，可應用于固體、液體、熔體、粘稠樣品（如涂料），以及用于計算各向異性材料的體膨脹。

 

應用實例

幾十年來，耐馳在應用方面積累了海量的經驗。我們希望能通過這些經驗，拋磚引玉，為客戶的實際應用帶來啟發。

聚苯乙烯的體膨脹

墻磚空隙中水分的影響 - 熱膨脹

PUR泡沫熱膨脹

膨脹儀測量堇青石的熱膨脹

304不銹鋼熱膨脹系數的精確測定

 

測量特性

線膨脹與收縮

軟化點檢測

玻璃化溫度

相轉變過程

致密化和燒結過程

添加劑和原材料影響

熱處理工藝優化

反應動力學研究

 

應用領域

塑料 - 橡膠與輪胎 - 復合材料

 

德國NETZSCH 耐馳熱膨脹儀 DIL
 

研究級熱膨脹儀DIL 402 Expedis Supreme

DIL 402 Expedis Supreme 集成了熱膨脹測量領域的技術，為寬廣應用領域內的應用而設計。DIL Expedis 系列的所有型號均基于 NanoEye 測量系統，在測量范圍與精度兩方面達到了新的高度。

 

 

德國NETZSCH 耐馳熱膨脹儀 DIL 402 Expedis Supreme技術參數

不同行業、不同應用領域對測試工具的需求有所不同。NETZSCH儀器擁有杰出的性能、豐富的配置，為客戶應用提供強有力的支撐。

溫度范圍: -180 ... 2000°C（不同爐體）

升溫速率: 0 ... 100°C/min（不同爐體）

測量氣氛: 動態或靜態；氧化、還原、惰性、真空

樣品形態: 固體、液體、粉末

樣品載荷: 10mN ... 3N，可變，可調制（選配）

選配擴展功能: c-DTA、譜圖檢索、速率控制燒結

量程: ±25000μm

測量分辨率: 0.1nm

測試模式: 單樣品/雙樣品，樣品長度自動檢測

Multitouch技術 : 標配

Nanoeye位移傳感及載荷控制技術: 標配

雙爐體: 選配

 

超高溫熱膨脹儀DIL 402 Expedis Supreme HT

DIL 402 Expedis Supreme HT*高溫度可達 2800°C，測量超高溫陶瓷、合金、復合材料等的熱膨脹，適用于如航空航天、新能源、石油/天然氣、或其他研究領域。

 

 

德國NETZSCH 耐馳熱膨脹儀 DIL 402 Expedis Supreme HT技術參數

不同行業、不同應用領域對測試工具的需求有所不同。NETZSCH儀器擁有杰出的性能、豐富的配置，為客戶應用提供強有力的支撐。

溫度范圍: -180 ... 2800°C（不同爐體）

升溫速率: 0 ... 100°C/min（不同爐體）

測量氣氛: 動態或靜態；氧化、還原、惰性、真空

樣品形態: 固體、液體、粉末

樣品載荷: 10mN ... 3N，可變，可調制（選配）

選配擴展功能: c-DTA、譜圖檢索、速率控制燒結

量程: ±25000μm

測量分辨率: 0.1nm

測試模式: 單樣品/雙樣品，樣品長度自動檢測

Multitouch技術 : 標配

Nanoeye位移傳感及載荷控制技術: 標配

雙爐體: 選配

 

 

多功能熱膨脹儀DIL 402 Expedis Select

DIL 402 Expedis Select集成了熱膨脹測量領域的技術，為寬廣應用領域內的應用而設計。DIL Expedis 系列的所有型號均基于 NanoEye 測量系統，在測量范圍與精度兩方面達到了新的高度。

 

 

德國NETZSCH 耐馳熱膨脹儀 DIL 402 Expedis Select技術參數

不同行業、不同應用領域對測試工具的需求有所不同。NETZSCH儀器擁有杰出的性能、豐富的配置，為客戶應用提供強有力的支撐。

溫度范圍: -180 ... 2000°C（不同爐體）

升溫速率: 0 ... 100°C/min（不同爐體）

測試氣氛: 動態或靜態；氧化、還原、惰性、真空

樣品形態: 固體、液體、粉末

樣品載荷: 10mN ... 3N，可變，可調制（選配）

選配擴展功能: c-DTA、譜圖檢索、速率控制燒結

量程: ±10000μm

測量分辨率: 1nm

測試模式: 單樣品/雙樣品，樣品長度自動檢測

Multitouch技術 : 標配

Nanoeye位移傳感及載荷控制技術: 標配

雙爐體: 選配

 

高可靠性熱膨脹儀DIL 402 Expedis Classic

DIL 402 Expedis Classic 集成了熱膨脹測量領域的技術，為寬廣應用領域內的應用而設計。DIL Expedis 系列的所有型號均基于先進的 NanoEye 測量系統，在測量范圍與精度兩方面達到了新的高度。

 

德國NETZSCH 耐馳熱膨脹儀 DIL 402 Expedis Classic技術參數

不同行業、不同應用領域對測試工具的需求有所不同。NETZSCH儀器擁有杰出的性能、豐富的配置，為客戶應用提供強有力的支撐。

溫度范圍: RT ... 1600°C（不同爐體）

升溫速率: 0 ... 50°C/min

測試氣氛: 動態或靜態；氧化、惰性

樣品形態: 固體、液體、粉末

樣品載荷: 10mN ... 3N，可變，可調制（選配）

選配擴展功能: c-DTA、譜圖檢索、速率控制燒結

量程: ±5000μm

測量分辨率: 2nm

測試模式: 單樣品/雙樣品，樣品長度自動檢測

Multitouch技術 : 標配

Nanoeye位移傳感及載荷控制技術: 標配

 

德國NETZSCH 耐馳熱膨脹儀 DIL

 

豐富的附件選擇

NETZSCH 熱分析儀器能夠根據客戶的要求配置多種附件進行系統優化和擴展。

 

樣品支架系統

不同材質的樣品支架、樣品容器

 

OTS 附件

對于在高溫下易于氧化的樣品，可以配備 OTS（Oxygen Trap System）附件，吸附吹掃氣氛中的雜質氧，有效降低樣品氧化的可能性。

 

真空泵

多種真空泵，可保證體系純凈氣氛，或在真空氛圍下測試。

 

 

德國NETZSCH 耐馳熱膨脹儀 DIL
 

橡膠與輪胎行業的應用
測試橡膠的組成、力學性能、熱穩定性、散熱性能；評價輪胎熱積聚，熱爆等行為。
 
DSC快速升溫對熱效應的影響
 
升溫速率對DSC結果有著很大影響。快速升溫可以顯著放大熱效應，同時特征溫度也會往高溫方向遷移。 7.42mg PET樣品在DSC 214 Polyma上以不同升溫速率（10K/min … 100K/min）進行測試，升溫段之間的降溫速率控制在30K/min以便產生相同的熱歷史。圖1是DSC測試曲線。 10K/min的DSC升溫曲線上（紫色），在77.5°C處出現PET玻璃化轉變吸熱臺階，在146.8°C處出現PET后結晶放熱峰，*終在248.3°C處熔融。同樣現象也出現在升溫速率20K/min到50K/min的測試曲線上。隨著升溫速率增加，玻璃化轉變臺階變得更高更寬，結晶峰和熔融峰也是如此，甚至兩者逐漸發生部分重疊跡象。此外，玻璃化轉變、結晶和熔融峰值都向高溫方向遷移。當以100K/min（紅色）升溫時，DSC曲線上沒有出現后結晶峰，很可能是升溫速率太快，后結晶的動力學效應被抑制，材料來不及結晶。
 
天然橡膠/三元乙丙橡膠的玻璃化轉變
 
彈性體材料（如天然橡膠（NR）、三元乙丙橡膠（EPDM））可以承受較大的形變量后恢復原始尺寸而不發生永久形變。NR是異戊二烯單體的聚合物，EPDM是乙烯、丙烯和二烯烴單體的聚合物。 圖中可以看出，樣品中有兩個玻璃化轉變。其中，一個為NR的玻璃化轉變，其溫度為-72.8°C（中點），對應的比熱變化為0.13J/g*K；第二個為EPDM的玻璃化轉變，其溫度為-52.3°C，比熱變化為0.05J/g*K。
 
天然橡膠/丁苯橡膠混合物的熱分解行為研究
 
天然橡膠（NR）是一種以聚異戊二烯為主要成分的天然高分子化合物，此外還含有少量天然雜質。合成橡膠可以由異戊二烯或其他單體聚合而成。丁苯橡膠（SBR）是一種由苯乙烯和丁二烯組成的彈性共聚物，它具有很好的耐磨性和時效穩定性。SBR在礦物油、脂肪族、芳香烴和氯化烴中是穩定的。 右圖1為橡膠混合物的TG測試結果，其中黑色實線為TG曲線，綠色虛線為DTG曲線，灰色實線為紅外數據（樣品分解產生的氣體發生的紅外吸收強度）。當發生熱分解時，樣品的紅外吸收強度會明顯增加。紅外圖譜的3D顯示圖見右圖2和3，其中樣品在390和450℃的紅外圖單獨進行的分析，并將波數為892 1/cm的紅外數據放大顯示以比較其不同之處，結果表明，樣品在390℃的分解為NR分解，而SBR分解溫度為450℃。
 
三元乙丙橡膠熱裂解深入研究
 
三元乙丙橡膠是乙烯、丙烯和二烯烴的共聚物，它具有寬廣的應用范圍，它可以應用在汽車雨刷、車窗玻璃導槽、散熱器、軟管、油管、皮帶、電器絕緣件、塑料改性劑、機油添加劑等領域。 圖中可以看出，真空下的熱重測試可以更好的區分樣品中增塑劑組分。在真空和N2氣氛下測試圖譜中，樣品在室溫到670℃間有兩步失重，其中一步失重是由增塑劑揮發造成的；第二步失重是由三元乙丙橡膠的熱解造成的。真空下的測試可以更好的分離兩步失重過程，這是由于在真空下增塑劑的揮發可以在更低的溫度進行。結果表明樣品中增塑劑的含量為22.3%。
 
DMA 鑒別硅橡膠老化程度
 
有機硅材料主要由硅油、硅橡膠、硅樹脂和硅烷偶聯劑四大類構成，硅橡膠是有機硅產品中產量*大、應用*為廣泛的一大類產品，其主要組成是高摩爾質量的線型聚硅氧烷。由于 Si-O-Si 鍵是其構成的基本鍵型，硅原子主要連接甲基，側鏈上引入極少量的不飽和基團，分子間作用力小，分子呈螺旋狀結構，甲基朝外排列并可自由旋轉，因此硅橡膠硫化后具有優異的耐高低溫、耐候、憎水、電氣絕緣性、生理惰性等特點，在汽車、航空航天、擠出成型制品、墊片和密封、辦公設備、電力設備、防護設備、運動器材、玩具、電線電纜等行業領域中獲得了廣泛應用。 硅橡膠分子主鍵由硅原子和氧原子交替組成（-Si-O-Si-）的硅氧鍵鍵能高達 370 KJ/mol，比一般橡膠的碳-碳結合鍵能 240 KJ/mol 要大得多，這是硅橡膠具有很高熱穩定性的主要原因之一。另外，由于硅橡膠是一種由填料增強硅基聚合物制成的無機合成彈性體，它實現了有機彈性體無法比擬的化學和機械性質的組合，硅橡膠的典型特點總結如下： 1）在惡劣環境下有著更長的使用壽命，材料性能受天氣氣候（如雨、雪、潮濕、臭氧、太陽紫外線等）的影響很小，而有機彈性體長時間暴露于該類環境下可能會變脆； 2）更加寬廣的使用溫度范圍如從-100 至 300 多度， 有機彈性體在溫度超過 100℃時會發生軟化和不可逆的變形，在溫度低于 25℃時會變脆； 3）暴露在惡劣的環境應力下（如熱、冷、潮濕、油、臭氧和紫外線）仍保持良好的電氣絕緣性能； 4）在較寬的溫度范圍內能夠保持其自然的柔韌性和彈性（抗壓縮變形）； 5）具有良好的密封性能； 6）化學惰性、無味，可與許多食品接觸； 7）較寬的硬度范圍（從邵氏 A 10～80），較寬的顏色選擇范圍（從透明到亮麗色彩）； 8）具有較高的流動性，易于制造、加工； 在眾多有機硅材料中，有機硅密封膠在日常生活中也是隨處可見，其典型應用就是玻璃幕墻，例如用有機硅結構膠粘接玻璃等建筑外墻材料，用有機硅耐候膠作防水密封，還可用于房屋的表面修復，高速公路的接縫密封以及水庫、橋梁的嵌縫密封等。本文利用耐馳動態熱機械分析儀 DMA 242C 來研究用于幕墻密封的硅酮結構膠在熱老化前后的性能差異。圖 1 和 2 為 DMA 242C 采用剪切模式測試得到的圖譜。存儲剪切模量 G’在-125℃ 左右的下降臺階為硅橡膠的玻璃化轉變，同樣對于損耗剪切模量 G”和損耗因子 Tan δ 曲線，在-120℃ 附近出現一個向上的峰。G’在 -53℃ 左右出現明顯的模量下降臺階，此處為硅橡膠中晶體部分的熔融，同樣對于 G”和 Tan δ 曲線分別在 -43℃ 和 -22℃ 處出現對應于此熔融過程一個向上的峰。（注：圖 1 中實線為 G’,虛線為 G”）
 
熱重復雜氣氛下的測試
利用熱重分析儀測量樣品質量隨時間/溫度的變化，可以對聚合物或混合物的組成及各組分所占的比例進行分析。從保護儀器的角度出發，常規的TG測試建議采用動態吹掃氣氛，如N2、Ar或Air，但是對于某些特殊場合，比如塑料或橡膠的成分比例測試，可以考慮真空下測試（前提是確保真空下樣品反應釋出的氣體對儀器沒有危害），因為真空氣氛能夠降低小分子的沸點，達到分離失重臺階的目的。 圖1為三元乙丙橡膠在動態氣氛（N2切換成Air）下的測試結果，其中紅色曲線為TG（質量變化%）曲線，綠色曲線為DTG（質量變化率）曲線，TG曲線記錄各反應過程中樣品質量的變化，結合DTG曲線可以判斷各反應發生的起始/終止溫度。從圖上可以看出，此樣品在室溫-420℃發生了一步反應，失重量為13.80%，此步反應為增塑劑的揮發；420-570℃間為第二步反應，失重量為36.85%，此步反應為高分子主鏈的分解；600-820℃范圍內為第三步反應，失重量為6.68%，對應無機填料的分解；轉換成空氣后的反應為碳骨架的燃燒，失重量為29.91%。但是，一步反應和第二步反應有重疊，影響了一步反應的終止點的判斷，導致難以準確測定增塑劑和高分子組分各自的含量。圖2所示為同種材料在真空下的測試結果，由于真空下增塑劑的沸點降低，在較低的溫度揮發出來，這樣就能有效區分一步反應和第二步反應，準確測得增塑劑和高分子組分的含量，分別為22.30%和27.89%。為了進一步驗證此方法，測試一個含量已知的橡膠樣品，右圖3所示為樣品在真空-N2-Air復雜氣氛下的測試結果，在真空氣氛下升溫到600℃，在氮氣氣氛下恒溫過渡10min后，切換成空氣氣氛升溫到900℃。在真空氣氛下，橡膠中的添加劑先揮發出來（約300℃前），失重量為20.43%（理論值20.6%）；300-600℃范圍內，高分子主鏈分解，失重量為42.57%（理論值41.9%）。切換成空氣后，碳骨架燃燒，失重量為9.08%（理論值9.1%）。綜上可見，在保證儀器安全的前提下，對于某些應用，真空測試不失為一種有效分離失重臺階的方法。
 
DSC研究溶劑和易揮發物質的蒸發
 
當需要對含溶劑樣品或易揮發物質進行特殊的沸點檢測時，建議使用激光打孔直徑為50 µm的鋁坩堝蓋，它可以直接冷壓到標準鋁坩堝上進行密閉，來減少易揮發物質在沸點之前的蒸發。 易揮發物質的蒸發通常開始于該物質沸點溫度之前。圖1顯示：通過冷壓孔徑50 µm 鋁坩堝蓋（綠色曲線）可以有效地抑制水的蒸發。而使用常規扎孔的鋁坩堝蓋，在60°C以上（藍色曲線）發生了水的蒸發。這種激光打孔坩堝蓋也可用在石膏檢測場合，能夠有效區分二水合石膏和半水合石膏。
 
 
HFM測量黑色彈性體泡沫的導熱
 
黑色彈性體泡沫（ArmaFlex）是一種柔軟的、帶有密閉氣孔的絕緣材料，它易于成型，應用于各種不同的場合。較低的熱導率以及對水蒸氣具有較高的抗滲透作用，使得它常用在防止冷凝和節能場合。這種泡沫材料質地柔軟并且耐濕氣，所以在汽車領域有著廣泛應用。在低于0度它仍然具有良好的柔韌性，所以非常適合用在低溫冷凍場合。 右圖是黑色彈性體泡沫樣品從12°C到47°C范圍的導熱測量結果。對樣品進行數次測量，每次測量后都將樣品取出，旋轉角度后再重新放入測量，可以看到多次測量的結果重復性優于±1%。該材料的導熱系數是隨著溫度上升而增大，但是當升至較高溫度下時，導熱系數的增加不再顯著。
 
NR與SBR橡膠的玻璃化轉變
 
天然橡膠（NR）與丁苯橡膠（SBR）是一類具有特殊性質的彈性體材料，在受力時會發生較大的彈性形變，在壓力釋放后，它又恢復到原來的尺寸，沒有永久殘余形變。天然橡膠（NR）基本單元是異戊二烯，丁苯橡膠（SBR）是聚苯乙烯和聚丁二烯的共聚物。 兩次升溫測試都檢測到兩個玻璃化轉變，一個發生在-59.1°C，帶有0.13J/g*K的比熱變化，這是天然橡膠的玻璃化轉變。第二個玻璃化發生在-42.7°C，則對應為丁苯橡膠的玻璃化轉變。兩次測試結果具有極高的重復性，表明耐馳DSC具有優異的穩定性和重復性。
 
 
丁腈橡膠的玻璃化轉變
 
丁腈橡膠是一種丙烯腈-丁二烯共聚物，其中丙烯腈的含量一般在18%到50%之間。丙烯腈含量會明顯影響橡膠的抗溶脹形、彈性、透氣性以及彈性體的低溫柔韌性，隨著丙烯腈含量的增加橡膠的低溫柔韌性降低。丁腈橡膠的玻璃化轉變溫度是其在汽車行業應用中的一項重要指標。 從圖中可以看出，兩次升溫過程中，樣品玻璃化溫度為-26.8℃（中點），玻璃化轉變過程中樣品比熱向吸熱方向變化。樣品一次升溫時沒有出現應力（結構）松弛峰，說明樣品玻璃化溫度沒有受到加工或工藝的影響，樣品兩次升溫玻璃化轉變溫度相同，說明橡膠樣品的結構沒有發生變化。
 
TG測試橡膠的熱裂解過程
 
除了有少許天然雜質，天然橡膠（NR）本質上是異戊二烯單體聚合而成。而合成橡膠是異戊二烯和其他烯烴單體聚合而成。丁苯橡膠（SBR）是由苯乙烯和丁二烯聚合而成的彈性共聚物。它具有良好的耐磨性和老化穩定性，并且與礦物油、脂肪油脂、脂肪族、芳香族和氯化碳氫烴類接觸時，性能較為穩定。 右圖是橡膠材料的TG失重曲線，其中黑色實線是TG曲線，綠色虛線是DTG曲線。在550°C之前的多步失重分別對應為橡膠的添加劑（增塑劑）釋放7%，天然橡膠裂解38.4%，丁苯橡膠裂解30.4%。550°C之后，吹掃氣由氮氣轉換成空氣，橡膠裂解生成的炭黑和添加的炭黑在氧氣氣氛下燃燒成CO2，對應的失重為20.0%，*后殘余灰分4.3%。