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熱分析儀在絕熱材料中的應用
2023-05-04 10:38:04 來源：泰立儀器
對于絕熱材料的熱傳遞性能的分析，通常使用熱流法導熱儀（HFM）或保護熱板法導熱儀（GHP）。使用這些標準化的測量方法，能夠直接測得絕熱材料的導熱系數，隨之計算材料的熱阻。
HFM436測量絕熱泡沫EPS的導熱
發泡聚苯乙烯（EPS）具有密閉式的氣孔、質量輕，常用在包裝材料和建筑物隔熱。這類材料在室溫下的導熱系數一般在0.02～0.045 W/m*K，并且它的機械強度可以通過密度來調節。EPS作為建筑絕熱材料，*重要的力學特性是隨著密度增加，抗壓縮性能越強。對于大多數建筑應用，EPS的抗壓縮強度為10～60psi，可以滿足許多特定強度要求的應用。
該測試是從同一批次樣品上取出9個不同的樣品，按照DIN EN 12667標準進行。從上圖來看，各個樣品測試的結果偏差不大，平均值在0.04 W/m*K，這與該產品的標稱值相符。而且，HFM436的測試速率比較快，整個測試時間大約15～16min，因此每天可以應對大量的樣品測試。如果是絕熱泡沫材料需要按照DIN EN 13163來測試分析，樣品的測試次數影響著λ 90/90 值，這個值可以通過測試結果得到。
熱質聯用測試泡沫保溫材料中的發泡劑
泡沫保溫材料常應用在建筑、屋頂、冰箱、冷庫等場合。發泡劑對保溫材料的性能有著重要影響，比如熱導率、阻燃性、毒性和承載性能。早期使用的氟利昂（CFCs，氯氟烴類）和氫化氯氟烴類（HCFs）這類發泡劑會進入大氣層，消耗地球臭氧層，造成全球變暖，現已被禁止使用。
使用熱重與質譜聯用技術（TG-MS）對保溫材料進行分析。在整個測試溫度范圍內，樣品發生三步失重分別為0.07%，0.31%，2.05%，在230°C下的第三步分解失重不是本次測試的重點，所以失重臺階沒有走完就結束了測試。在100°C以下，檢測到質荷比18的離子流信號峰出現，表明有水分的釋放（表面吸潮的緣故）。質荷比28和32分別在152°C和136°C出現寬峰，表明發泡劑受熱釋放出N2和O2。質荷比19，65和69的出現表明發泡劑分解產物含氟，在高溫下質荷比41和44的離子流信號呈上升趨勢表明泡沫材料開始分解。上述結果表明利用TG-MS聯用技術可以成功研究保溫材料的發泡劑及其熱穩定性。
礦物纖維 - 高溫調制DSC（TM-DSC）
溫度調制DSC（TM-DSC）是傳統上常用于測試聚合物低溫應用的工具。STA 449 F1 Jupiter 和DSC 404 F1 Pegasus是市面上*早實現高溫溫度調制的儀器。下圖所示為絕緣礦物纖維的測試結果。在DSC總熱流曲線中，馳豫、氧化和玻璃化轉變是重疊的。只有從分離得到的DSC可逆熱流曲線上，才能準確分析樣品的玻璃化轉變。
礦物纖維隔熱材料導熱系數測量
礦棉是一種用途廣泛的材料，主要用于住宅建筑的保溫。本例使用保護熱板法（GHP 456 Titan）和熱流法（HFM 436 series），對礦物纖維在 10℃ 到30℃ 之間進行循環測試，研究其導熱性能。和其他大多數保溫材料類似，礦物纖維在室溫附近的導熱系數隨著溫度的升高呈線性增加。用不同的測試儀器得到的結果有很好的一致性。通過循環測試進一步證明，保護熱板法的測試精度可以達到2 %。
擠塑聚苯乙烯泡沫 （XPS）低溫導熱系數測量
擠塑聚苯乙烯泡沫（XPS）因內含空氣，使其具有適度的柔韌性、低密度和低導熱系數。XPS以在自然環境中的耐久性和可靠性而聞名于世。下圖為 GHP 456 Titan 測試的50 mm Styrodur C泡沫板在 -150 oC到20 oC溫度范圍的導熱系數。室溫下得到的數值與理論值具有較好的吻合性。
PUR泡沫熱膨脹
PUR泡沫的熱膨脹行為通過熱膨脹儀測試，如下圖所示，材料的各向異性并不明顯。-160 oC 到100 oC溫度范圍內y和z方向的CTE值幾乎相同。另外，在每個方向上都進行了重復性測試，結果顯示DIL402C膨脹儀具有良好的再現性。
樹脂滲透礦物棉的固化測量
采用DEA分析了未固化樹脂對礦物棉的滲透性。展示了聚酯樹脂在羊毛上的離子粘度和損耗因子與溫度的對數關系。在加熱過程中，離子粘度大約在70°C以上時下降，損耗系數則在相同的溫度范圍內增加。這是由于干樹脂的升溫軟化影響。在153°C之上離子粘度持續增加，一直到237°C左右。這表明離子遷移率降低和代表樹脂的固化過程。固化過程在這個溫度下完成。
碳纖維氈
柔軟的石墨氈由于熱導率低絕熱性能良好，長久以來都是作為高溫真空爐體或惰性氣氛爐體里的絕熱材料。另外，氈類樣品密度小，爐體可以達到更快的升降溫速率，在一定的時間內能實現更多的加熱冷卻循環。下圖給出了碳纖維氈樣品從室溫到800°C的LFA測試結果。對于測試，樣品表面涂覆了特殊的SiC涂層，防止激光穿透樣品及使表面均勻。相對于樣品而言，涂層非常薄且導熱快，其影響可以忽略。
在碳纖維氈樣品的測試中，樣品熱擴散系數與導熱系數隨著溫度的變化規律是典型的氈類樣品的變化規律。由于樣品晶格結構、氣相、輻射及綜合作用對傳熱的影響，溫度越高，樣品導熱系數增加的越快。這個例子充分說明LFA 457可以勝任碳纖維氈類樣品的導熱測試。
礦棉中聚酯樹脂的固化研究
礦棉是一種由礦物或者金屬氧化物制成的纖維，包括玻璃纖維、陶瓷纖維以及石棉等。礦棉是一種用作絕緣和過濾用的無機物，人們通常認為玻璃纖維和陶瓷纖維不是礦棉，但實際上因為其中含有礦物或金屬氧化物，它們也屬于礦棉。礦棉是熔融巖石的一種產物，在接近1600℃的高溫下向熔體中通入蒸汽或空氣制得，在高速旋轉的輪子上旋轉熔融巖石可得到更多特種產品。在絕緣應用中，將纖維和樹脂復合在一起制成一定尺寸的材料，可以有效減少纖維粉塵的影響。
DEA測試時，將IDEX傳感器按壓在用未固化樹脂浸潤的礦棉樣品上，圖中顯示的為樣品的離子粘度和損耗因子隨著溫度的變化關系（縱坐標為對數坐標）。隨著溫度的升高，樣品從60℃開始，的離子粘度降低，損耗因子增大，這個過程是由樹脂的軟化所致；150-160℃以上（取決于測試頻率）直到約242℃，樣品的離子粘度增大，這表明此時樣品的離子遷移率降低，樣品發生固化；溫度高于242℃時，樣品固化完成，此時離子粘度僅發生微小的降低。
樣品尺寸對熱流法導熱儀測試結果的影響
導熱系數(或熱阻)是保溫材料主要的熱工性能之一，是鑒別材料保溫性能好壞的主要標志。熱流法是世界公認的測試絕熱材料導熱系數的標準方法。耐馳公司推出的新型熱流法導熱儀HFM436操作簡單，可以快速、精確測試保溫材料的導熱系數，滿足業界對高性能絕熱材料導熱測量系統的要求。
為了減小樣品邊緣散熱的影響，按照相關國際標準，HFM要求的樣品尺寸通常是30x30cm，但有些情況下難以制得這么大尺寸的樣品，但樣品尺寸太小又會影響結果的準確性，為此，本文對不同尺寸的同一樣品進行了測試，以研究尺寸大小對導熱系數的影響。
本文測試的樣品是多孔保溫板，尺寸是30x30x3cm，首先測試整塊板，之后將其切割成20x20cm大小進行測試，然后切成15x15cm大小測試，*后切成10x10cm大小測試，測試完成后，再將樣品拼接起來拍照，形狀如下圖，結果可見下表。
以30x30cm尺寸樣品的結果為準，對比其他尺寸樣品的結果，可以發現，20x20cm尺寸樣品的導熱系數與30x30cm基本一致（偏差0.15%），15x15cm尺寸樣品的結果偏差在0.5%以內，但10x10cm尺寸樣品的結果偏差接近10%，說明尺寸小至10x10cm時樣品的測試結果就不可靠了，一方面是邊緣散熱影響較大，另一方面樣品尺寸已經等同于、甚至略小于檢測器尺寸（檢測器的尺寸為10.16x10.16cm），且在放樣時很難保證樣品位置與檢測器位置正好重合，因此造成了結果的較大偏差。
根據上述試驗結果，用于熱流法導熱測試的樣品尺寸應不小于15x15cm，如果因為某些原因，難以達到這個尺寸，則建議：
1.對于尺寸不小于 10x10cm 的樣品，建議在樣品外圍加一個保溫模框（如聚氨酯泡沫材質），框的內圈尺寸比樣品略大（樣品剛好能夠放進去，且盡量在中間位置），外圍尺寸為30x30cm，框的高度可比樣品厚度略小（如約低3mm）。裝樣時先把樣品塞到模框中間，再將框+樣品一起放到儀器中測試。模框一方面可以輔助裝樣，使樣品位置盡量與傳感器重合（由于模框處于檢測區域之外，所以檢測器實際檢測的只有樣品區域），另一方面可以有效減少樣品周圍的熱散失，有效提高測試精度。
若樣品尺寸小于 10x10cm，則只能將多片同等厚度的樣品（例如樣品尺寸為8x10cm，則取4片）拼成一個更大的方形樣品進行測試。
HFM測量黑色彈性體泡沫的導熱
黑色彈性體泡沫（ArmaFlex）是一種柔軟的、帶有密閉氣孔的絕緣材料，它易于成型，應用于各種不同的場合。較低的熱導率以及對水蒸氣具有較高的抗滲透作用，使得它常用在防止冷凝和節能場合。這種泡沫材料質地柔軟并且耐濕氣，所以在汽車領域有著廣泛應用。在低于0度它仍然具有良好的柔韌性，所以非常適合用在低溫冷凍場合。
上圖是黑色彈性體泡沫樣品從12°C到47°C范圍的導熱測量結果。對樣品進行數次測量，每次測量后都將樣品取出，旋轉角度后再重新放入測量，可以看到多次測量的結果重復性優于±1%。該材料的導熱系數是隨著溫度上升而增大，但是當升至較高溫度下時，導熱系數的增加不再顯著。
LFA測試多孔鋁金屬材料
金屬泡沫材料是將起泡劑或氣體注入到熔融金屬中形成獨立閉孔而成的特殊金屬材料，它們用作抗沖擊吸能材料已有20多年的歷史。為了優化生產工藝以及后續的應用，機械性能和熱物性是非常重要的參數。這里使用LFA測量表面均質的金屬鋁泡沫材料，使用特殊的SiC膠粘劑將表面多孔結構填充。考慮到需要測量的是透過材料厚度方向的熱傳遞，而SiC表面填充對測量結果影響不大。
LFA測試結果表明：熱擴散隨著溫度升高而逐漸減小，而比熱隨著溫度升高而逐漸增加，符合Debye 定律。導熱系數隨著溫度變化不大，直到300°C下有略微增加。本案充分證明LFA測量金屬泡沫材料的導熱性能不存在任何問題。
SiC蜂窩結構導熱測試
近年來，環境保護越來越受到重視，基于此種原因需對柴油機發動機排氣系統進行改進。本文針對蜂窩狀結構的微粒過濾器進行導熱測試。此部件在工作狀態下會承受很大熱負載，因此對其導熱性能的研究至關重要。LFA測試時需要求樣品表面平整均勻，對于面內測試，需使用SiC薄片將表面密封，且SiC不會對樣品本身的傳熱造成影響。
結果表明，樣品在不同方向上的熱擴散系數和導熱系數有很大不同，其中比熱結果使用圖中圓形樣品測試，比熱隨著溫度的升高逐漸增大，與預期一致且與SiC陶瓷比熱相同。此測試說明LFA457可以測試非均質材料（蜂窩結構）的導熱系數。
STA測試礦物棉
簡介
礦物棉由礦物和金屬氧化物纖維組成，包含玻璃纖維、陶瓷纖維和礦石纖維。由礦物棉制成的板材和卷材在隔熱和隔聲方面性能較差，因而主要用作過濾和絕緣。此外礦物棉通常也含有粘合劑和防塵油。
測試結果
STA測試結果顯示在600°C之前樣品出現3個失重臺階，這是由于潮氣的蒸發和有機粘合劑的燒失，而后者伴隨有強烈的放熱峰。在728°C出現玻璃化轉變臺階，比熱增加了0.41 J/g*K。在950°C出現熱焓為287 J/g的結晶放熱峰，在1050°C到1250°C出現熱焓為549 J/g的熔融吸熱峰。在700°C以上出現的少量失重可能是雜質的氧化與蒸發所致。
DMA242測試聚氨酯泡沫
聚氨酯（PU）是由有機單元骨架與氨基甲酸酯鏈段相連而成。取決于在生產過程中所添加的化學品，可以得到各式各樣的聚氨酯材料比如有硬質的、柔韌的或易成型的、泡沫、固體塊狀的等。聚氨酯材料在耐用彈性體、高性能粘合劑、纖維等領域應用廣泛，聚氨酯泡沫有時也用在輪胎、汽車座椅和絕緣材料等場合。
下圖是聚氨酯泡沫的動態熱機械分析（DMA）分析曲線，儲能模量（黑色曲線，1Hz）在-84°C出現玻璃化轉變。我們可以看到，聚氨酯泡沫的玻璃化溫度與頻率有關，從1Hz下的-84°C遷移到33Hz下的-77°C，相差有7°C之多。測試頻率越高，特征轉變溫度向高溫移動。
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